Kolegij namijenjen studentima Integriranog preddiplomskog i diplomskog studija na dva nastavnička smjera: biologija i kemije (kemija i biologija) i fizika i kemija (kemija i fizika). Nastavak je POK_a 1 u usvajanju osnovnih eksperimentalnih vještina i primjene temeljnih znanja u kemijskom laboratoriju. 

Pogreške. Statistička obrada podataka. Kemija vodenih otopina i kemijske ravnoteže (ionski produkt vode, disocijacija kiselina i baza, topljivost soli, nastajanje kompleksnih iona, oksidacijsko-redukcijske reakcije). Puferi. Taloženje. Gravimetrijske metode analize. Volumetrijske metode analize: kiselinsko-bazne titracije, kompleksometrijske titracije, taložne titracije, oksidacijsko-redukcijske titracije.

Analitika; analitički proces; analitički signal; klasične i instrumentne analitičke metode; spektar elektromagnetnog zračenja; interakcija elektromagnetnog zračenja i kemijskih tvari; Apsorpcija, emisija i raspršenje; Atomski spektri, elektronski prijelazi u atomima i ionima; Emisijska, apsorpcijska, fluorescencijska spektroskopija; Molekulski spektri; Intenzitet spektralne linije; Ovisnost intenziteta o koncentraciji; Apsorpcija ultraljubičastog i vidljivog zračenja kao analitička informacija; Lambert-Beerov zakon; Funkcijske skupine kao kromofori i auksokromi; Luminescencijska analiza; Fluorescencija, fosforescencija; kemiluminescencija; Infracrveni spektri (IR); Izborna pravila; Skupinske vibracije; Sprega vibracija; Infracrveni spektar kao otisak prstiju molekule; Ramanovi spektri (Ra); izborna pravila; komplementarnost s infracrvenom spektroskopijom; Spektroskopija nuklearne magnetne rezonancije (NMR); spin i rezonancija, vektorski model; radiofrekvencijski puls, parametri NMR - relaksacija, kemijski pomak (zasjenjenje), sprega; spinski sustavi; jedno- i dvodimenzjske tehnike NMR, intertpretacija spektara, NMR spektroskopija u čvrstom stanju, Osnove spektrometrije masa - ionizacija i molekulski ion; analizatori mase, fragmentacija i spektar mase; osnove određivanja strukture molekula spektroskopskim metodama, kromatografija, vrste kromatografskih metoda; spregnute tehnike - LC-MS, GC-MS, LC-NMR, LC-IR

Značaj i osnovni principi bioanorganske kemije. Biomineralizacija. Odnos strukture i svojstva metaloproteina. Unos, prijenos i skladištenje metala i nemetala u organizmima. Kataliza hemoproteinima. Biološka uloga esencijalnih metala u metaloproteinima. Toksični metali i nemetali. Anorganski radionuklidi u dijagnostici i terapiji. Kemoterapija spojevima neesencijalnih elemenata.

Fizikalna kemija 1.

Osnove bioinformatike za studente diplomskog studija kemije. Baze podataka i često korišteni mrežni resursi u biokemiji i molekularnoj biologiji. Analiza sekvenci, poravnavanje sekvenci, pretraga baza podataka prema sličnosti sa zadanom sekvencom, filogenetska analiza. Proteinski motivi, profili i domene. Metode sekvenciranja genoma. Sekvenciranje ljudskog genoma. Sastavljanje i anotacija genoma. Metode sekvenciranja nove generacije ("Next generation sequencing"): metode, primjena. Funkcionalna genomika i transkriptomika.

Heterociklička kemija

Svojstva čvrstog stanja. Metode karakterizacije tvari u čvrstom stanju i njihova primjena: elementna analiza, spektroskopske metode, termička analiza, difrakcijske medode, mikroskopske metode. Kriteriji za odabir odgovarajuće metode. Priprava realnih uzoraka za postupak analize. Kristalizacija i postupci priprave jediničnih kristala. Termička analiza: termogravimetrija, diferencijalna termička analiza, diferencijalna pretražna kalorimetrija. Spektroskopske metode analize: IR spektroskopija, Ramanova spektroskopija, UV/VIS spektroskopija, rentgenska fluorescencija.  Difrakcija rentgenskog zračenja na jediničnom kristalu, određivnje struktura novih materijala. Difrakcija rentgenskog zračenja na polikristalnom uzorku: kvalitativna i kvantitativna fazna analiza, rentgensko raspršenje pod malim kutom. Karakterizacija tankih filmova rentgenskim metodama. Neutronska difrakcija. Mikroskopske metode: optička mikroskopija, transmisijska elektronska mikroskopija (TEM), pretražna elektronska mikroskopija (SEM).

Uvod i kratki povijesni osvrt. Odnos struktura-svojstvo i uređenost-neuređenost kao osnova za pripravu materijala željenih svojstava. Morfologija i veličina čestica kao parametri koji određuju svojstva materijala. Sistematika materijala: metalna stakla, tanki filmovi, visokotemperaturni supravodiči, kompozitni materijali, silikatni materijali (s posebnim naglaskom na zeolite), materijali za pohranu i transport energije i informacija te molekulski vodiči. Postupci priprave. Metode analize materijala. Odnos materijala i okoliša. Smjerovi istraživanja u područjima materijala i nanotehnologije.

Definicija katalize; djelovanje katalizatora; homogena i heterogena kataliza; metalni kompleksi kao homogeni katalizatori; katalitički ciklusi; važne reakcije katalizirane homogenim katalizatorima (hidrogenacija, hidroformilacija, sinteza octene kiseline iz metanola i ugljikova monoksida, polimerizacija alkena i dr.); komercijalne prednosti heterogene katalize; jednofazni i višefazni heterogeni katalizatori; mehanizmi heterogene katalize; važne heterogene katalize (oksidacija SO2 u SO3, hidrogenacija alkena, sinteza amonijaka, polimerizacija alkena, katalitička totalna oksidacija polutanata; izomerizacija ugljikovodika, elektrokemijska kataliza).

NASTAVNI SADRŽAJ:
1. Svojstva kristala (nukleacija, rast, habitus, boja, tvrdoća). 2. Millerov indeks; elementi simetrije: prave i neprave osi simetrije; točkine grupe; stereografska projekcija. 3. Elementi simetrije: vijčane osi, klizne ravnine; Bravaisove rešetke; prostorne grupe (simboli prostornih grupa); kvazikristali. 4. Prostorne grupe (detaljno); guste slagaline. 5. Osnove rentgenske difrakcije (Braggov zakon, recipročna rešetka, simetrija difrakcijske slike, uvjeti pogašenja refleksa). 6. Baze kristalnih struktura. 7. Struktura metala i legura (čvrste otopine, intermetalni spojevi, Lavesove faze, intersticijske legure, Hume-Rotheryeve faze, valentni intermetalni spojevi); fazni dijagrami. 8. Ionska veza (ionski radijus, energija rešetke, Paulingova pravila). 9. Važniji strukturni tipovi ionskih kristala. 10. Silikati. Beskonačne kovalentne strukture. 11. Molekulski kristali (međuatomske interakcije, energija rešetke). 12. Možemo li pretpostaviti strukturu molekulskog kristala? 13. Supramolekulske strukture. 14. Strukture proteina. Tijekom svih predavanja o strukturama: odnos strukture i svojstava.

Molekularna spektroskopija

Uvod u biokemiju, biokemijski procesi u živoj stanici. Struktura i funkcija proteina i nukleinskih kiselina. Enzimi: mehanizmi enzimske katalize, kinetika enzimski kataliziranih reakcija i regulacija enzimske aktivnosti. Stanične membrane, struktura, svojstva i uloga. Osnovna shema metabolizma. Metabolizam ugljuikohidrata: glikoliza, glukoneogeneza, put pentoza fosfata, biosinteza i razgradnja glikogena, fotosinteza. Glavni katabolički putevi i dobijanje energije u stanici: ciklus limunske kiseline, metabolizam masnih kiselina, oksidativna fosforilacija. Metabolizam aminokiselina i nukleotida. Prijenos genetičke informacije, DNA i RNA kao nositelji nasljedne informacije. Replikacija i transkripcija DNA, procesiranje RNA. Translacija RNA i biosinteza proteina. Mehanizmi regulacije transkripcije i translacije, osobitosti replikacije, transkripcije i replikacije kod bakterija i eukariota.

Čiste tvari i smjese; fizikalne i kemijske promjene.Građa atoma i periodni sustav elemenata.Kemijska veza (ionska, kovalentna, metalna veza).Građa molekula (Lewisove strukturne formule i VSEPR model).Međumolekulske sile.Agregacijska stanja i fazne promjene.Opis kemijske promjene: jednadžba kemijske reakcije.Otopine. Koligativna svojstva.Kemijska ravnoteža.Kiseline i baze.Elektrokemija.

Usustavljivanje temeljnih kemijskih pojmova o građi i svojstvima tvari na makroskopskoj, čestičnoj (molekulsko-atomskoj) i simboličkoj razini. Rješavanje problema na temelju podataka i postavljenih uvjeta (stehiometrija).

Integriranje postojećih i novih znanja u konceptualne cjeline neophodne za nastavak programa.

 

Obnavljanje i reorganizacija temeljnih kemijskih znanja, sposobnosti i vještina.

Organska kemija

Kako organizirati nastavu kemije na temelju pokusa.

1. Upoznavanje s radom u laboratoriju i laboratorijskim priborom
a) Svojstva plamena plinskog plamenika
b) Obrada stakla; Rezanje staklenih cijevi; Zataljivanje oštrih rubova stakla; Izrada kapalice; Izrada kapilare
c) Mjerenje mase predmeta

2. Svojstva tvari
a) Određivanje gustoće uzorka metala
b) Određivanje tališta nepoznatog uzorka
c) Određivanje vrelišta tekućine
3. Rastavljanje smjesa
a) Dekantiranje i filtriranje
b) Prekristalizacija kalijeva nitrata
c) Frakcijska kristalizacija
d) Razdvajanje smjese na temelju različite termičke postojanosti
e) Destilacija pri atmosferskom tlaku
f) Vakuumska destilacija

4. Molarna masa
a) Određivanje molarne mase ugljikova dioksida
b) Određivanje molarne mase lako isparljive tekućine Dumasovom metodom
c) Određivanje molarne mase metala

5. Priprava otopina
a) Razrijeđivanje klorovodične kiseline
b) Priprema otopine natrijeva karbonata
c) Standardizacija otopine klorovodične kiseline
d) Određivanje nepoznate množine natrijeva hidroksida

ISHODI:
Očekuje se da će nakon uspješno položenog ispita studenti moći
1. Izvoditi eksperiment u laboratoriju opće kemije koristeći standardni laboratorijski pribor i posuđe.
2. Primijeniti osnovna pravila za siguran rad u laboratoriju prilikom rukovanja tvarima u laboratoriju.
3. Bilježiti opažanja i rezultate mjerenja, kemijskih promjena.
4. Voditi laboratorijski dnevnik.
5. Pisati referate i u njima objasniti uočene promjene, iznijeti i komentirati najvažnije rezultate pokusa.
6. Napisati najznačajnije zaključke na temelju opažanja i rezultata.
7. Koristiti laboratorijski opremu za pravilno određivanje mase, volumena, tlaka i temperature.
8. Primijeniti temeljna znanja o otopinama, procesima otapanja i odnosu topljivosti i temperature.
9. Identificirati tvari na temelju znanja o svojstvima tvari.

Elektromagnetsko zračenje, vibracije molekula. Disperzijski infracrveni spektrometri i spektrometri s Fourierovim transformacijama. Metode transmisije (spektroskopija u bliskom, srednjem i dalekom infracrvenom području), metode unutarnje i vanjske refleksije (prigušena totalna refleksija, zrcalna i difuzna refleksija), fotoakustična spektroskopija, emisijska infracrvena spektroskopija, infracrvena mikroskopija, vezani sustavi (kromatografija - infracrvena spektroskopija, termička analiza - infracrvena spektroskopija). Analiza i asignacija infracrvenih spektara organskih i anorganskih molekula. Primjena infracrvene spektroskopije u analizi polimera i bioloških uzoraka te u industriji i okolišu. Raspršeno zračenje, polarizirano zračenje. Disperzijski Ramanovi spektrometri i spektrometri s Fourierovim transformacijama. Ramanova spektroskopija, spektroskopija rezonantnog Ramanovog raspršenja, spektroskopija površinski pojačanog (rezonantnog) Ramanovog raspršenja, Ramanova mikroskopija, metode nelinearne Ramanove spektroskopije (hiper Ramanova spektroskopija, spektroskopija koherentnog anti-Stokesovog Ramanovog raspršenja). Primjena Ramanove spektroskopije u analizi minerala, polimera, boja i bioloških uzorka te u umjetnosti, arheologiji, forenzici i industriji.

Makroskopska svojstva kristala. Osnove simetrije u kristalima, Millerovi indeksi, točkine grupe. Kristalne rešetke. Prostorne grupe. Osnovni principi rentgenske difrakcije, Braggov zakon. Metode kristalizacije proteina. Izvori i detektori rentgenskog zračenja. Metode sakupljanja difrakcijskih podataka. Analiza difrakcijskih podataka. Fourierova sinteza, problem faza. Osnovne metode određivanja kristalne strukture proteina. Proteinske baze podataka. Izrada modela  i utočnjavanje strukture. Analiza riješene strukture. 

Kratki uvod u anorgansku kemiju.

Vježbe Višeg praktikuma analitičke kemije 1 temelje se na analizi različitih realnih uzoraka primjenom odgovarajućih tehnika priprave uzoraka za analizu i suvremenih instrumentnih analitičkih metoda.

1. Plamena fotometrija: Određivanje natrija u jabukama i jabučnom soku nakon mikrovalno potpomognutog razaranja

2. Atomska emisijska spektroskopija uz induktivno spregnutu plazmu (ICP-AES): Određivanje elemenata u jabukama i jabučnom soku

3. Ultraljubičasta i vidljiva (UV/Vis) apsorpcijska spektroskopija: Određivanje kofeina i benzojeve kiseline u energetskom piću

4. Fluorescencijska spektroskopija: Određivanje fluoresceina u antifrizu

5. Infracrvena (IR) spektroskopija: Identifikacija polimerne ambalaže za recikliranje

6. Ramanova spektroskopija: Određivanje limunske kiseline u šumećoj tableti vitamina C

7. Tekućinska kromatografija visoke djelotvornosti (HPLC): Određivanje kofeina i benzojeve kiseline u      energetskom piću

PROGRAM:Sinteza organskih spojeva (liganda), kompleksnih spojeva prijelaznih metala, soli i kokristala. Hidrotermalna sinteza. Mehanokemijska sinteza. Prekristalizacija pripravljenih spojeva. Kristalizacijske tehnike. Identifikacija i karakterizacija pripravljenih spojeva: IR spektroskopija, termička analiza, difrakcija rentgenskog zračenja na polikristalnom uzorku, difrakcija rentgenskog zračenja na monokristalnom uzorku.

SADRŽAJ PREDMETA:

1. Kompleksni spojevi kroma(V) i kroma(III)
1.1. Priprava K3CrO8 i kvantitativno određivanje kalija, gravimetrijski kao K[B(C6H5)4]
1.2. Priprava cis-K[Cr(C2O4)2(H2O)2].2H2O i kvantitativno određivanje udjela oksalata i kroma u spoju.
2. Kompleksi željeza(I)
2.1. Priprava [Fe(NO)(S2CNEt)2]
3. Kompleksi kobalta(III)
3.1. Priprava [Co(NH2CH2CH2NH2)3]Cl3 .1/2NaCl.3H2O
3.2. Priprava [CoCl(C4H7N2O2)2(C5H5N)]
3.3. Priprava [Co(NH3)5(NO3)](NO3)2
3.4. Priprava [Co(NH3)5(H2O)]I3
4. Dvosoli mangana(II)
4.1. Priprava (NH4)2Mn(SO4)2.6H2O
6. Kompleksi bakra(II)
6.1. Priprava [Cu(HOCH2CH(NH2)CO2(C12H8N2)]2SO4
6.2. Priprava [Cu(C3H2O4)(H2O)(C12H8N2)].H2O
6.3. Priprava [Cu(C5H5N)4]S2O8
6. Kompleksi nikla(II)
6.1. Priprava [NiCl2(PPh3)2] (PPh3 = P(C6H5)3)
6.2. Priprava [Ni(NH3)4(NO2)2]
7. Snimanje i inetrpretacija infracrvenih spektara u čvrstom stanju dvaju uzoraka
8. Ispitivanje termičke stabilnosti spoja pomoću termogravimetrijskih metoda (TG/DTG/DSC)
9. Određivanje sastava kompleksa Jobovom metodom kontinuiranih varijacija i metodom molarnih omjera
10. Određivanje količine željeza i aluminija u smjesi derivacijskom spektrofotometrijom
11. Analiza aluminija u vodi spektrofluorimetrijskom metodom. Metoda dodatka standarda
12. Određivanje količine željeza u kompleksnom spoju metodom gašenje fluorescencije i metode ICP-AES. Statistička obrada podataka.
13. Ekstrakcija vanadija s 1-fenil-2-metil-3-hidroksi-4-piridonom otopljenim u kloroformu
14. Analiza tablete vitamina C metodom HPLC, snimanje IR i Ramanovog spektara naringenina.
15. Seminar: Student mora obraditi i izložiti temu iz odabranog znanstvenog rada